废水总氰化物检测 污泥氰化物测试报告

水样蒸馏后，会释放出氢氰，通过与氯氨-T反应转化成单氯化氰，然后与异烟及1,3-二甲基巴比妥反应形成红色物质。我们在600nm波长处测定其吸光度。后通过相关计算公式得出被测水样中氰化物的含量。


检测试剂
1.氢氧化钠。

2.：1.19g/ml。

3.氰hua钾。

4.氯化钠：基准级。

在600℃下干燥1h，干燥器内冷却，待用。

5.铬钾。

6.氯-T。

7.柠檬。

8.邻二甲氢钾。

9.1,3-二甲基巴比妥。

10.锌。

11.异烟。

12.Brij35(月桂醇聚氧乙烯，30%)。

13.硝suan银。

14.试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)。

15.次）。

16.氢氧化钠溶液2.5mol/L。

称取100g氢氧化钠溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。

17.氢氧化钠溶液0.5mol/L。

称取20g氢氧化钠溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

18.氢氧化钠溶液0.10mol/L

称取4.0g氢氧化钠溶于适量水中，溶解后移1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

19.氢氧化钠0.01mol/L

称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中，溶解后移至1000ml容量瓶中，加水至标线，混匀。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

20.溶液1.0mol/L

量取88ml于1000ml容量瓶中，加水到刻度，混匀。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

21.pH5.2缓冲溶液

称取2.3g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中，加入20.5g邻二甲氢钾并加蒸馏水约到975ml，混匀，用溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于5.2，加水定容至1000ml，加入1mlBrij35试剂，混匀。该溶液于4℃避光保存，可以保存3个月。

22.氯-T溶液2.0g/L

称取2.0g氯-T溶于1000ml水中，混匀。临用时现配，并过滤。

23.显色剂

称取7.0g氢氧化钠溶于500ml的蒸馏水中，加入16.8g1,3-二甲基巴比妥和13.6g异烟，再加蒸馏水约到975ml，混匀，用溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于5.2，加水定容至1000ml，在30℃剧烈振荡或搅拌1小时，临用时现配。

24.蒸馏溶液

称取2.0g柠檬溶于700ml蒸馏水中，加入120ml氢氧化钠，混匀，用溶液和氢氧化钠溶液调节pH值于3.8，加水定溶到1000ml。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

25.锌溶液10.0g/L

称取10.0g锌溶于700ml蒸馏水中，加水定溶到1000ml。

26.取样器冲洗液

称取0.4g氢氧化钠溶于适量水中，溶解后移至1000mL容量瓶中，加水至标线。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

27.氯化钠标准溶液0.0100mol/L。

称取0.2922g氯化钠溶于适量水中，溶解后移至500mL容量瓶中，加水定容至标线，混合均匀。

28.硝suan银标准溶液0.0100mol/L。

称取0.850g硝suan银溶于水中，溶解后加水定容至500mL。该溶液贮存于棕色瓶中，临用前用氯化钠标准溶液标定。

标定方法：量取10.00mL氯化钠标准溶液于150mL锥形瓶中，加入50mL水。向锥形瓶中加入3-5滴铬钾指示液，在不断旋摇下，从滴定管加入待标定的硝suan银标准溶液直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，记录硝suan银标准溶液用量。同时，用10.00mL水代替氯化钠标准溶液做空白试验。

29.氰化物标准储备液100mg/L（以CN计）。

称取0.4g氢氧化钠溶于800mL左右水中，再加入0.25g氰hua钾，完全溶解后加水定容至1000mL，混匀。该溶液保存在棕色瓶中，需每周进行标定。或购买有证标准物质。

配置的氰化物标准贮备液标定方法：量取10.00mL氰化物标准贮备液于锥形瓶中，加入50ml水和1ml氢氧化钠溶液，加入0.2ml试银灵指示液，用硝suan银标准溶液滴定，溶液由黄色刚好变为橙红色为止，记录硝suan银标准溶液用量。同时，用10ml水代替氰化物标准贮备液作空白试验，记录硝suan银标准溶液用量。

30.氰化物标准使用液10.0mg/L

量取10.00ml的氰化物标准贮备液，用氢氧化钠溶液0.01mol/L稀释定容到100ml。4℃以下冷藏保存，保存时间为7天。

31.试银灵指示液

称取 0.02 g试银灵溶于100 ml中。该溶液贮存于棕色瓶中，暗处保存，可保存1个月。

32.铬钾指示液

称取 10.0 g铬钾溶于少量水中，滴加硝suan银溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至 100ml。

33.氮气 纯度≥99.9%。