铍矿化验-金属铍含量检测-氧化铍含量检测
YS/T 254.1-2011 铍精矿、绿柱石化学分析方法 第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法
YS/T 509.7-2008 锂辉石、锂云母精矿化学分析方法 氧化铍量的测定 铬天青S-CTMAB分光光度法
铍精矿、绿柱石化学分析方法
第1部分:氧化铍量的测定
磷酸盐重量法
YS/T 254《铍精矿、绿柱石化学分析方法》分为七个部分:
第1部分:氧化铍量的测定 磷酸盐重量法;
第2部分:三氧化二铁量的测定 EDTA滴定法、磺基水杨酸分光光度法;
第3部分:磷量的测定 磷钼钒酸分光光度法;
第4部分:氧化锂量的测定火焰原子吸收光谱法;
第5部分:氟量的测定离子选择电极法;
第6部分:氧化钙量的测定 火焰原子吸收光谱法;
第7部分:水分量的测定 重量法。
本部分为YS/T 254的第1部分。
本部分代替YS/T 254. 1-1994《铍精矿绿柱石化学分析方法磷 酸盐重量法测定氧化铍量》(原
GB/T 5870. 1- 1986)。
本部分与YS/T 254.1- -1994相比主要变化如下:
一“络合剂乙二胺四乙酸”改为”乙二胺四乙酸二钠”;
增加了重复性条款;
2方法提要
试料用氟氢化钾熔融,铍转化成氟化铍盐,经硫酸冒烟、熔融转化成硫酸铍,以水浸取,盐酸酸化。
用过氧化氢、乙二胺四乙酸二钠络合杂质元素,在乙酸铵存在下,于pH值5.2~5.8用磷酸氢二铵两次
沉淀铍,在1000°C将沉淀灼烧成焦磷酸铍,称至恒量。
3试剂
3.1氟氢化钾。
3.2硫酸(p1.84 g/mL)。
3.3 盐酸(p1. 19 g/mL)。
3.4过氧化氢(ρ1. 10 g/mL)。
3.5 氨水(p0.90 g/mL)。
3.6 盐酸溶液(1+3)。
3.7 氨水(1+1)。
3.8 磷酸氢二铵溶液(132.5 g/L):称取132.5 g磷酸氢二铵,溶于500 mL水中,过滤,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.9 乙二胺四乙酸二钠溶液(150 g/L):称取150 g乙二胺四乙酸二钠,置于400 mL烧杯中,加氨水
(3. 5)溶解(必要时过滤),加入数滴甲基红乙醇溶液(1 g/L),以盐酸溶液(1+1)中和至红色,再加滴氨
水(3.7)至刚好呈黄色,移人1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.10 乙酸铵溶液(150 g/L):称取150g乙酸铵,溶于500 mL水中,过滤,移入1 000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3. 11 xiaosuanan溶液(20 g/L):称取10 gxiaosuanan,溶于500 mL水中,过滤,加数滴甲基红乙醇溶液
(1 g/L),加滴氨水(3.7)至刚好呈黄色,搅匀,加热后使用。
3.12 xiaosuanyin溶液(1 g/L):称取0.1 gxiaosuanyin,溶于100 mL水中,加数滴硝酸(pl.42 g/mL)酸化。
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