结果不同的情况,即再现性差的问题。但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。从测量原理而言,影响沉降法测试的准确性真实性的因素较多。且随着*细粉体的发展,沉降法对小于1微米以下颗粒检测能力不足问题日渐凸显。
而激光粒度仪从原理上说检测局限性小,测量下限可低至几十纳米,同时在样品分散、进样模式上有先天优势。所以目前激光粒度仪已经逐渐成为碳酸钙粉体粒度测试的主流仪器,新标准建议采用激光粒度测定仪测定其粒度分布(细度)。
2.吸油值的测定:
原行业标准中规定称取5g试样,加入DOP,用调刀调合均匀,称量使用的DOP的量,计算吸油值。目前生产企业普遍使用的方法是通过每100g试样消耗的DOP的体积来表示吸油值,其吸油值的单位为mL/100g。
3.碳酸钙含量测定:
原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量。这种检测方法不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T19281—2003 微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,新标准采用GB/T 19281-2003中规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。
4.白度的测定:
原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。GB/T 19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度,以Wj表示。由于行业内习惯采用蓝光白度,原标准采用蓝光白度,新标准继续沿用蓝光白度检测。
5.比表面积的测定:
采用GB/T 19587—2004规定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相对压力P/P0 在(0.05~0.35)之间进行吸附,吸附后采用BET方程处理,可得其表面积。
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